聚氨酯是现今合成高分子材料中使用较为广泛、用量较大的一大类合成树脂.按其所制得产品的物理形态可分为弹性体、泡沫、涂料、粘结剂等类。
1 主要原料
聚乙二醇(PEG)Mn=2000g/mol;二异氰酸酯甲苯(TDI);1,4-丁二醇(BDO);二丁基锡二月桂酸酯(DBTDL)。
2 合成路线
在此,我们采用二元醇BDO对预聚体进行扩链反应。
扩链反应后所得的聚氨酯中的硬段部分再发生交联反应后就可得到交联聚氨。
2.1 聚醚脱水
准确称量一定质量的PEG于500mL的三口烧瓶中,升温并抽真空,在内温为110~115℃①,真空度133.3Pa的条件下,脱水1.5小时②,然后冷却至50℃以下,放入干燥的仪器内密闭保存备用。
说明:①PEG在125℃会分解,故脱水时温度不能高于此分解温度,应控制在110~115℃。
②异氰酸酯和水反应后会使预聚物的粘度增大,进而使预聚物的贮存稳定性显著降低。所以在实验过程中对多元醇等原材料的含水量和环境湿度都有严格要求。合成前要将PEG加热真空脱水,并对实验仪器进行干燥脱水,反应还要在干燥氮气保护下进行,以避免空气湿度的影响。
2.2 预聚反应
在干燥三口烧瓶的按配方量①将TDI溶液滴入已经脱水的PEG聚醚溶液中②,再加入微量的催化剂DBTDL③,搅拌均匀后,此时不加热④,自动升温约半小时后到(80±5)℃⑤,恒温计时反应2h得到预聚物,密封保存。